TRIAL VERSION login | get a licence | Contact

Selektivitäts-Netzdiagramm „Sechsecke“ 1

  • Zorbax Extend C18 ist eine hervorragende Säule für die Trennung von unterschiedlichen aromatischen Verbindungen – bis auf zwei Ausnahmen: Sie ist weniger geeignet für die Trennung von chemisch-ähnlichen aber Struktur-unterschiedlichen Molekülen und für stark sauren Komponenten: Sowohl der alpha-Wert von Triphenylen/o-Terphenyl (α Triph/O-Ter, sterische Selektivität) als auch von Terephthal-/Phthalsäure (α Tere/Phthal, starke Säuren) lässt zu wünschen übrig
  • Ultrasep ES RP-18 E ist von den aufgeführten Säulen die „beste“ zur Trennung von Aromaten – auch hier mit Ausnahme von starken Säuren. Will ich aromatische Verbindungen trennen und weiß ich ferner, dass vermutlich keine starken Säuren in Frage kommen, wäre sie eine geeignete „Universalsäule“ für Aromaten
  • Reprosil PUR-ODS und Reprosil PUR-AQ sind sehr ähnliche Säulen; lediglich für die Trennung von starken Säuren zeigt die etwas polarere „AQ“-Version eine minimal bessere Selektivität
  • Rein optisch erkennt man schnell die Ähnlichkeit von Reprosil AQ und YMC AQ
  • Vergleich Superspher RP-C18 und Superspher  60 RP-Select B: Die Oberfläche von Superspher 60 RP-Select B ist besser abgedeckt, die geringe Anzahl an aktiven Silanolgruppen bescheren dem Material im Vergleich zu Superspher RP-C18 einerseits eine etwas schlechtere Selektivität bei der Trennung von Triphenylen/o-Terphenyl. Da Superspher 60 RP-Select B als C8-Phase polarer als das C18-Pendant ist, zeigt es andererseits eine bessere Selektivität für starke Säuren (α Tere/Phthal)
  • Man kann mithilfe der Selektivitäts-Netzdiagrammen auch Fragen beantworten, wie: „Über welche Charakteristika muss eine stationäre Phase für eine gute sterische Selektivität verfügen?“ Die Antwort: Entweder über eine sehr starke Belegung der Oberfläche bzw. eine Polymer-/polymerisierte oder vernetzte Schicht (SMT, Ultrasep ES RP-18E) oder aber über aktive Silanol- oder sonstigen polaren Gruppen (Spherisorb C18 ODS 1, Supelcosil ABZ Plus, XTerra RP C18, Symmetry Shield RP18)

 

Selektivitäts-Netzdiagramm „Sechsecke“ 2

  • Vergleich Ascentis C18 und Ascentis RP Amide: An Ascentis RP Amide, der polareren Version, werden die starken Säuren (α Terephthal/Phthal) besser abgetrennt, das hydrophobere Ascentis C18 zeigt dagegen die bessere hydrophobe Selektivität (α EB/Fl, Ethylbenzol/Fluorenon)
  • Vergleich zweier Amid-Phasen: Ascentis RP Amide und Discovery Amide C16: Das Ascentis-Basiskieselgel ist älter und somit nicht so „sauber“ wie Discovery. Die polaren (metalischen) Verunreinigungen sorgen für dissoziierte Silanolgruppen und somit für eine bessere Selektivität bei der Trennung von starken Säuren (α Terephthal/Phthal). Da es darüber hinaus aufgrund der stärkeren Belegung einen erhöhten hydrophoben Charakter aufweist, ist es zur Trennung von schwachen Säuren (α Nikotinsäure/Ascorbinsäure) und von polaren/apolaren Molekülen (α EB/Fl) besser geeignet
  • Vergleich Nucleodur Gravity C18 und Nucleodur Shinx RP: Das polarere Nucleodur Shinx RP-Material zeigt eine etwas bessere Selektivität für starke Säuren (α Terephthal/Phthal) und auch eine hervorragende sterische Selektivität

 

Selektivitäts-Netzdiagramm „Sechsecke“ 3

  • Vergleich XTerra RP18 und XBridge Shield RP18: Bei beiden Materialien wird Carbamat als EPG- Gruppe (Eingebaute Polare Gruppe) verwendet, allerdings: Analog Ascentis/Discovery ist das XTerra-Material nicht so „sauber“ wie XBridge, ist also polarer, Ergebnis: XTerra RP-18 zeigt eine bessere Selektivität für starke Säuren (α Terephthal/Phthal)
  • Vergleich XBridge C18 und XBridge Shield RP-18: Das polarere XBridge Shield Rp-18 zeigt eine etwas bessere sterische Selektivität und eine sehr gute für starke Säuren (α Terephthal/Phthal). XBridge C18 zeigt die bessere hydrophobe Selektivität (α EB/Fl)
  • Die Ähnlichkeit von XBridge C18 und YMC Pro C18 RS, zwei ausgesprochen hydrophoben Phasen, ist augenscheinlich

Schließlich können Fragen beantwortet, wie:

  • Welche der aufgeführten Säulen zeitigt einen „Universalcharakter“? Uptispher UP5 MM1
  • Welche der aufgeführten Säulen ist die selektivste für die Trennung von starken Säuren? Primesep C100

 

Selektivitäts-Netzdiagramme „Dreiecke“ 1 Phasen, die eine „Phenyl“-Gruppe enthalten

  • Die zwei Biphenylphasen (Phenomenex und Restek) sowie die zwei Phenyl-Hexylphasen (Phenomenex und Waters) sind an einander sehr ähnlich
  • Die Phenyl-Hexylphasen zeigen im Vergleich zu den Biphenylphasen eine bessere hydrophobe Selektivität (α EB/Fl, Ethylbenzol/Fluorenon)
  • Die Fluoro-Phenyl-Phase zeigt sowohl die beste hydrophobe (α Fl/EB, Elutionsumkehr!) als auch die beste sterische Selektivität (α Tri-/o-Ter)

 

Selektivitäts-Netzdiagramme „Dreiecke“ 2: Säulen eines Anbieters, hier z. B. von Waters

  • Angenommen, du hast eine alte Vorschrift mit Spherisorb C18 ODS 1. Aus irgendeinem Grunde willst du nun dieses Material gegen ein Neueres ersetzen. Es soll im optimalen Fall sehr ähnliche Trenneigenschaften aufweisen und bei Möglichkeit auch von Waters sein. Anhand der Selektivitätsdreiecken erkennt man, dass XSelect HSS C18 SB den Anforderungen nachkommt (so handelt es sich tatsächlich bei Beiden um nicht-endcappede Materialien).
  • Zur Methodenentwicklung für eine recht unbekannte Probe suchst du für den Säulenwechsler sechs möglichst unterschiedlichen Säulen. Ein geeignetes Säulenportfolio von Waters mit sechs unterschiedlichen Säulen (sprich: unterschiedliche Selektivitätsdreiecke) sähe beispielsweise wie folgt aus: Cortecs C18+

XSelect CSH Phenyl-Hexyl/ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl

XSelect HSS T3/ACQUITY UPLC HSS T3

XSelect HSS PFP/ACQUITY UPLC HSS PFP

XBridge Shield RP/ACQUITY UPLC BEH Shield RP

XSelect CSH Fluoro-Phenyl/ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl

Anhand der Netzdiagramme von Säulen eines bestimmten Herstellers  oder wenn du nach deinen Kriterien eine Säulen-Vorauswahl getroffen hast, kannst du solche Firmen-Säulenportfolios selbst erstellen.